Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
о
г—
вся жидкость или некоторая ее фракция, объем которой измеряют при температуре 20оС, отогнаны. Отгон собирают в цилинд вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл.
Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле:
t1 _ 12 + к(101,3 - b),
где:
t1 - исправленная температура, в градусах Цельсия; t2 - наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия; к - поправочный коэффициент в соответствии с Таблицей 2.2.11 .-1; b - барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.
Таблица 2.2.11 .-1.
Коэффициент поправки для приведения к нормальному давлению
Температура перегонки Коэффициент поправки к
До 100оС 0,30
от 100 оС до 140 оС 0,34
от 140 оС до 190 оС 0,38
от 190 оС до 240 оС 0,41
свыше 240 оС 0,45
2.2.12. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ
Точкой кипения называется скорректированная температура, при которой давление паров жидкости равно 101,3 кПа.
Прибор. В данном случае используется прибор, что и для определения пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводится в горло колбы таким образом, чтобы нижний конец ртутной части термометра был на уровне нижнего конца горла перегонной колбы и, чтобы сама колба располагалась на пластине из изолирующего материала со сквозными отверстиями 35 мм.
Методика. 20,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала помещают в колбу (А). Нагревают колбу таким образом, чтобы быстро наступило кипение, и записывают температуру, при которой жидкость начинает вытекать из бокового отвода в конденсатор.
Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле:
t1 _ 12 + к(101,3 - b),
где:
t1 - исправленная температура, в градусах Цельсия; t2 - наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия; к - поправочный коэффициент в соответствии с Табл.2.2.11.-1; b - барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.
2.2.13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ОТГОНКИ
Прибор (Рис.2.2.13.-1) состоит из стеклянной круглодонной колбы (А), соединенной трубкой (D) с цилиндричной трубкой (В), снабженной градуированным приемником (Е) и обратным холодильником (С). Цена деления приемника (Е) 0.1 мл. Для соответствующего нагревания целесообразно использовать электрический нагреватель с реостатом или масляную (# песчаную) баню. Верхняя часть колбы и соединительная трубка могут быть покрыты теплоизоляцией.
Рисунок 2.2.13.-1. Прибор для определения воды методом отгона.
Размеры представлены в миллиметрах.
Методика. Приемник и холодильник прибора очищают, промывают водой и высушивают.
200 мл толуола Р и около 2 мл воды Р помещают в сухую колбу и отгоняют в течение 2 часов. Колбу оставляют для охлаждения в течение 30 мин и записывают объем воды с точностью до 0,05 мл. В колбу помещают количество вещества, отвешенного с точностью до 1%, которое содержит приблизительно от 2 до 3 мл воды. Если вещество имеет пастоподобную консистенцию, его взвешивают на кусочке металической фольги. В колбу вносят несколько кусочков пористого материала и осторожно нагревают в течение 15 мин. Когда толуол начнет кипеть, отгоняют со скоростью около двух капель в секунду, пока большая часть воды не отгонится, а затем увеличивают скорость отгонки до четырех капель в секунду.
# Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.
Когда вода отгонится полностью, внутреннюю трубку холодильника промывают толуолом Р. Нагревание продолжают еще 5 мин, затем нагреватель убирают, дают приемнику охладиться до комнатной температуры и стряхивают все капли воды, которые находятся на стенках приемника. После полного разделения воды и толуола записывают объем воды и определяют ее процентное содержание в веществе по формуле:
100(n2 - n1) m
где:
m - масса испытуемого вещества, в граммах;
n1 - объем воды, определенный при первом отгоне, в миллилитрах;
n2 - общий объем отогнанной воды, определенный в обоих отгонах, в миллилитрах;
2.2.14. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ - КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу.
# Весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка времени и определенного интервала температур: начало плавления - появление первой капли жидкости и конец плавления (температура плавления) - полный переходо вещества в жидкое состояние. Этот интервал температур, не должен превышать 2оС, если нет других указаний в частной статье.
# Целый ряд органических соединений при плавлении разлагается (происходит резкое изменение внешнего вида вещества, например вспенивание). Такую температуру называют температурой разложения. Она в значительной мере зависит от скорости нагрева, поэтому при определении температуры разложения в частных статьях указывают скорость нагрева.
